二氧化硅在自然界中广泛存在,是矿石、粘土、陶瓷、耐火材料等材料的主要成分。二氧化硅在高温下呈酸性,含量的多少决定着对酸性炉渣抵抗能力的强弱,所以检测耐火材料中二氧化硅的含量也显得至关重要。凝聚重量-钼蓝光度法是测定铝硅系耐火材料中二氧化硅含量的主要方法。本文对凝聚重量-钼蓝光度法测定二氧化硅进行探讨,为快速测定二氧化硅含量提供依据。

试验步骤

  a.熔融,浸取:称取约0.25g(m)试样,用混合熔剂熔融,盐酸浸取;b.蒸发;c.凝聚,过滤;d.蒸干,灰化,恒重:恒重后重量为(m1);e.氢氟酸挥硅:氢氟酸挥散除硅后重量为(m2);f.熔融,比色。

  结果与讨论

  1.根据ω1~ω5计算出各步骤得到的二氧化硅的含量。

  ω1(SiO2)=×100,ω2(SiO2)=×100,ω3(SiO2)为滤液中二氧化硅的含量,ω4(SiO2)=×100+ω3,ω5(SiO2)=×100+ω3

  m3:空白试验的二氧化硅的重量。表1显示了各步骤测得的二氧化硅的含量。

  表1 测定各步骤所得的二氧化硅含量

  由表1可知,滤液中二氧化硅的含量约0.4%,在二氧化硅凝聚充分的前提下,可以用ω1代替ω5。硅酸是在逐渐蒸发浓缩过程中形成的大分子胶体,其包裹杂质的量很少,在盐酸介质中很多阳离子形成络离子,如Fe   与硅酸同具负电性,硅酸对它的吸附作用就消失了。由于过滤速度快,因此在硅酸中引入杂质较少,且硅酸复溶量也较小,所以可以用ω1来表示二氧化硅的含量。

  2.用瓷方舟和铂坩埚做对比,对过滤后沉淀进行蒸干、灰化、恒重直接测定二氧化硅的含量,如表2所示。

  表2 铂坩埚与瓷方舟试验结果对比

 
  由表2可知,用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后沉淀进行蒸干,灰化,恒重后直接测定二氧化硅的含量,也可以得到较准确的试验数据。

  结论

  用瓷方舟代替铂坩埚对过滤后的沉淀进行蒸干,灰化,用ω1计算二氧化硅含量,这样既提高了试验效率,还节约了成本。

  注意事项

  1.蒸发浓缩过程须缓慢进行,以防溶液溅出,剩余溶液30mL左右时应改水浴加热,要不断搅拌,把大块盐类搅碎,以利于二氧化硅凝聚。

  2.加入聚氧化乙烯后应充分搅拌,使二氧化硅凝聚完全。

  3.过滤及洗涤沉淀过程要快,以防硅酸复溶。

  4.沉淀灰化时,要升温缓慢且充分与氧气接触,升温过快易产生SiC,影响试验结果。

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